欢迎访问棋牌app | 棋牌游戏!

主页 > 成功案例 >

棋牌app三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成及应用研

发布时间:2020-08-23 08:25

  三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成及应用研究基本反应装置实验室内的小试反应装置由带搅拌器的四口烧瓶等组成 如图 基本反应装置、铁架台 、铁夹 、冷凝器 、分水器 、搅拌器 、玻璃管 、四口烧瓶 、电热套 、升降台 、温度计 产品的合成及纯化。 将一定量的三羟甲基丙烷、催化剂、对苯二酚、丙烯酸、甲苯依次加入

  三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成及应用研究基本反应装置实验室内的小试反应装置由带搅拌器的四口烧瓶等组成 如图 基本反应装置、铁架台 、铁夹 、冷凝器 、分水器 、搅拌器 、玻璃管 、棋牌app四口烧瓶 、电热套 、升降台 、温度计 产品的合成及纯化。 将一定量的三羟甲基丙烷、催化剂、对苯二酚、丙烯酸、甲苯依次加入四口烧瓶中接通冷凝水 然后对釜液加热搅拌 使三羟甲基丙烷完全溶解 继续加热至指定温度后 保持反应 分钟 反应过程中 要通入空气或氧气 以使催化剂活化。从冷凝器后抽汽使之产生回流 回流中有水出现 当回流中不再有水珠出现时 温度不再上升 维持搅拌 分钟 待温度冷却降至常温 取出釜液 得到粗产品。由于三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的沸点较高 且易发生聚合反应 因此在反应和纯化过程中 要引入阻聚剂。在原料配比中 要保持丙烯酸过量。过量的丙烯酸用氢氧化钠中和 再加水溶解 通过层析与产物分离。水相中的催化剂、阻聚剂和未反应的丙烯酸通过回收可大连理工大学专业学位硕士学位论文以再利用。油相中含有催化剂和少量的酸性物质 用稀碱液中和洗涤后 加入阻聚剂 在减压下蒸馏 可以得到无色透明的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。具体步骤如下 将粗产品经抽滤除去固体催化剂后 溶液中和至略显碱性再水洗、分层、减压蒸馏 得到产品。 产物的表征采用红外光谱和色谱一质谱联用技术 对三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行表征。 实验部分 试剂 丙烯酸、三羟甲基丙烷、丙酮、氯化钠 仪器 红外光谱 色谱质谱仪 实验方法红外光谱法分析 在容量瓶中精确称取样品 采用 涂膜法对产品进行分析。色谱质谱联用技术分析 样品用丙酮溶解 样品有一定的粘度 分钟汽化温度 分流比 柱流速 溶液延迟 为产品的色谱图从图可以看出 样品、原料、溶剂得到了良好的分离。 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成及应用研究在色谱图中共有五个峰 按顺序分别为 号峰为溶剂峰号峰为三羟甲基丙烷 号峰为丙烯酸 号峰为二酯化产物 号峰为三酯化产物。其中各种成分的百分比由计算机计算 结果为 为色谱图中第五峰的质谱图现在分析其质谱图的含义。矿氘 质谱谱图解析大连理工大学专业学位硕士学位论文可以看出 该化合物的分子量是 是谱图的基峰 其它主要碎片是 。它就是合成的。断裂形成 碎片离子机率最大 且稳定 所以是谱图基峰。而 分子离子之裂解又形成了 碎片离子 证明所合成产物的正确。 结论色谱图中的第五峰为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯样品峰 其百分含量为 红外光谱图为样品的红外光谱图 红外光谱特征吸收峰 。红外光谱测定结果与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯标准谱图一致。见图 红外光谱图下面对红外光谱图进行进行 见表 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成及应用研究表红外谱图解析 处已经说明了该原子的结构而在 处已经说明了烯烃不是三取代物故大连理工大学专业学位硕士学位论文可以断定在烯烃的取代上有别于三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。由此可以断定所分析的物质为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。 结论所分析的样品为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。在反应过程中 有一部分溶剂残余 而且反应产物中 三羟甲基丙烷也有一部分残余。这就需要考虑在提纯过程中改进提纯的方法。产物样品中还存有二酯化产物 需要进一步改进原料配比和延长反应时间。 实验结果讨论及应用研究 催化剂种类对反应过程的影响。 直接酯化法生产三羟甲基丙烷三丙烯酸酯所使用的催化剂一般有以下几种 质子酸、杂多酸、分子筛、固体超强酸、阳离子交换树脂等。下面就在原料配比、阻聚剂、带水剂的种类和用量以及催化剂的用量、反应时间等反应条件不变 高温条件下只改变催化剂的种类 各种催化剂反应后的出水量的情况及聚合隋况作一对比 见表 出水显酸性并有聚合现象 说明其中夹带高温蒸出的丙烯酸注 阳离子交换树脂都为干氢的于天杰 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成及应用研究反应投料 三羟甲基丙烷 丙烯酸 阻聚剂对苯二酚 带水剂甲苯 催化剂用量均为原料总质量的 在常压高温下反应时间 小时。通过表 可知 固定反应时间 通过出水量多少可得出各种催化剂催化活性的大小。并从中选出硫酸氢钠、对甲苯磺酸、阳离子交换树脂 、磷钨酸自制 自制五种催化活性较高的催化剂做对比试验 可得出各自的适宜反应条件。 硫酸氢钠作为催化剂最佳条件的确定在阻聚剂 带水剂的种类和用量不变的情况下【 为了考察反应温度、原料配比、催化剂的用量等反应因素对实验结果的影响建立反应温度 水平三因素的对比试验表确定适宜的反应条件。实验结果见表 催化剂的用量是反应物料总质量的百分比甲苯为带水剂 聚剂对苯二酚加入量为反应物料总质量的 。大连理工大学专业学位硕士学位论文 催化剂用量对产品收率的影响催化剂用量直接影响反应进程 催化剂用量不足 反应不完全 用量过多则对产品的颜色、纯度均有影响 而且产品的后处理也很难。通过实验取三个温度水平 各温度水平催化剂的用量为 产品的收率情况如表所示 硫氢化钠用量对产品收率的影响见图 反应时间个小时 原料配比 阻聚剂对苯二酚 质量比 带水剂甲苯 以上述数据作图。注 催化剂用量 时催化剂用量对收率的影响由图可以看出 相同温度下 催化剂用量的大小对产品收率的影响较大 逐渐增加催化剂用量 产品收率逐渐增大 当催化剂达到 产品收率增加缓慢说明催化剂 的用量为 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成及应用研究反应温度对产品收率的影响温度对于丙烯酸的酯化反应较敏感 温度过高 反应容易发生聚合 不利于工业生产 温度太低则反应速度慢、反应时间长 增加生产成本。在一定的原料配比下 通过调节催化剂 用量 在不同温度水平下的实验数据整理如下 见表 反应时间个小时 催化剂的用量是反应物料总质量的百分比 甲苯为带水剂 阻聚剂对苯二酚 原料配比 根据数据作图 见图 催化剂为时温度对产品收率影响 随着反应温度升高 反应进行的相对完全 但是如果温度超过 反应产物就会有一定程度的聚合尤其是在产品提纯的过程中 聚合现象更为明显。故应将反应温度控制在 以下。由图二可以看出温度升高产品的收率也升高。大连理工大学专业学位硕士学位论文 原料配比对产品收率的影响确定的最佳反应温度 、最佳催化剂用量 两条件不变的情况下 增加原料三羟甲基丙烷与丙烯酸的摩尔配比 产品收率逐渐增大 但配比达到 以后 产品收率增幅较缓 确定最佳原料配比为 反应时间个小时 催化剂的用量是反应物料总质量的百分比 甲苯为带水剂 阻聚剂对苯二酚 温度 见图